一、 原理:一般所說的灰分又稱為粗灰分,它是標示食品品種無機成分總量的一個指標。把一定量的樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒,使有機物質被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質以無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。
二、 儀器:
高溫爐(馬弗爐)、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平
三、 操作方法:
1.打開高溫爐,溫度調至600℃;待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置于高溫爐中,在600℃下灼燒0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室溫(40min),精密稱量并記錄數據,重復灼燒至恒重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品后,精密稱量并記錄數據。
3.將固體或蒸干后的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙;然后置高溫爐中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷卻至室溫,稱量并記錄。然后放入高溫爐繼續灼燒30min,取出冷卻稱量記錄。重復操作至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
四、 計算:
式中:X——樣品中灰分的含量,%
——坩堝和灰分的質量,g
——坩堝的質量,g
——坩堝和樣品的質量,g
除鹽干基計灰分計算公式
X=<(m1-m2)/(m3-m2)-X1>/<(100-X1-X2)/100>*100%
式中:X——樣品中灰分的含量,%
X1——樣品中鹽分的含量,%
X2——樣品中水分的含量,%
——坩堝和灰分的質量,g
——坩堝的質量,g
——坩堝和樣品的質量,g
五、 注意事項:
1.炭化時液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麥芽糊精在炭化即將結束時須向坩堝中加入5ml硫酸以保證其完全炭化。
2.在電爐上炭化時要先以小火加熱,待水分初步蒸發后再用大火炭化,直至完全炭化,必須確保樣品完全炭化(完全無煙)或方可向高溫爐內轉移。
3.在將盛有樣品的坩堝向干燥器轉移時應冷卻到200℃以下,從干燥器取出時開蓋要慢,以防殘灰飛散。
4.用過的坩堝經初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10—20min,再用水沖刷干凈。
參照GB/T5009.4和GB/T 23530