水分儀,即水分含量檢測儀,是用來檢測物質所包含的水分百分比,是屬于一種快速檢測水分的方法,隨著水分要求的不斷提高,水分儀也在不斷適應市場的變化。水分測定儀也叫做水分儀、水份測定儀、快速水分測定儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀、含水率檢測儀、測水儀、驗水儀、測濕儀、微量水分測定儀。
水分儀的分類:
按測定原理可以分類物理測定法和化學測定法兩大類。
物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學測定方法主要有卡爾費(KarlFischer)、甲苯法等,國際標準化組織把卡爾費休(KarlFischer)方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀。水分測定可以是工業生產中的成本和質量控制,也可以是工農產品的質量檢測,應用行業非常廣泛,如糧食、食品、飼料、塑膠、環保、紡織、醫藥、煙草、化工、農林等等,都需要使用水分儀。
下面簡單介紹一些市場上常見的一些水分儀。
一、化學方法的水分儀
1、卡爾費休水分儀
①1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來,又發展為電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖計和容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例
關系的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I-2e→I2
陰極:I++2e→2I
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出,即1mol的碘氧化1mol的二氧化硫,需要1mol的水。所以是1mol碘和1mol水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1mol碘需要2×96493庫倫電量,電解1毫mol水需要電量為96493毫庫侖電量。
注:
陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間;顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障;滴定系統內存在殘留的水份??梢愿鼡Q干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂;陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內??梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
2、庫侖水分儀:
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分,特別適用于測定氣體中的痕量水分。
二、物理方法水分儀
1、電容法水分儀
一種杯式的水分儀,無精度和準確度,只有水分測量范圍。一般用于對水分要求非常粗糙的行業。
2、電阻法水分儀
一種插針式的水分儀,利用電阻大小來判定樣品的水分值,精確度低,檢測結果是一個范圍。
3、微波水分儀
微波水分儀利用微波場干燥樣品,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固
體試樣中的水分測定,還可應用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
4、近紅外線水分儀
也叫作在線水分儀,一般用于農業上:煙草、糧食等,利用紅外線接觸樣品后的反射光線來判定樣品水分范圍。
5、干燥失重法水分儀(紅外線水分儀和鹵素水分儀)
紅外線水分儀是利用紅外線加熱樣品,使樣品水分完全蒸發。紅外線加熱無需媒介傳播,且穿透力強,由于被加熱干燥的物質在一定深度的內部和表層分子同時吸收紅外輻射能,產生自發熱效應,使溶劑或水分子蒸發,發熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產生的形變和質變,使物質外觀、物理機械性能、牢度和色澤等保持完好。鹵素水分儀采用的是特制鹵素加熱光源,能夠快速干燥樣品,且加熱均勻,亦無需媒介傳播,對樣品外觀、物理機械性能、牢度、色澤等沒有任何影響。干燥失重法水分儀是目前市場上較成熟的快速檢測方法,廣泛應用于各大行業。這兩種儀器采用公認標準測定法的「干燥減量法」也被稱之為(105°C?5小時法)、(135°C3小時
法)等,通過在干燥機中放入樣品進行長時間的加熱干燥,來精確的測定干燥前與干燥之后的質量變化,以此計算出水分量。
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